钼酸铅重量法测定钼.docx

钼酸铅重量法测定钼
4
在乙酸 - 乙酸铵溶液中,用乙酸铅将钼沉淀为钼酸铅( PbMoO),灼烧后以钼酸铅形式
称重。
试样中所含铜、钴、镍、锰、锌、镁和汞对本法均无干扰。铅、钙、铌、钒、锶和银等
元素, 能与钼酸生成不溶物与钼酸铅一起析出, 对本法都有干扰。 游离的无机和酒后酸妨碍
沉淀完全。
用碳酸钠 - 氧化锌混合熔剂烧结,或用王水分解,两次氨水沉淀,可分离大部份干扰元
素。在热的盐酸溶液中先加入稍过量的乙酸铵, 然后慢慢地加入乙酸铅溶液, 即使有碱土金
属和铝等元素存在, 也可以得到很好的结果。 硫酸根的存在, 当有足够量乙酸铵时,不致形
成硫酸铅沉淀。
本法适用于含钼大于 5%的试样。不适用于含钨高的试样。
(一)试剂
氯化铵洗液 2% (每 100 毫升中含有 1~ 2 毫升氨水)。
乙酸铅溶液 4% (每 100 毫升中含 1 毫升冰乙酸)。
单宁溶液 1% (用时现配)。
(二)分析手续
用碳酸钠 - 氧化锌混合溶剂结分解试样:
称取  克试样(如为钼精矿应预先在 300°焙烧),置于盛有 8 克 2:1 碳酸钠 - 氧化
锌混合溶剂的 25 毫升瓷坩埚中,混匀后,再覆盖 2 克混合熔剂。在高温炉中加热至 300°
并保持半小时,再升至 700°烧结 1 小时。取出冷却,倒入 250 毫升烧杯中,并将瓷坩埚放
入其中,加热水约 50 毫升。如有绿色锰酸根出现,应加几滴乙醇使锰还原,加热煮沸 5~
10 分钟,取下冷却。洗出坩埚,用双层定性滤纸过滤于 200 毫升容量瓶中,用 1%碳酸钠热
溶液洗净烧杯,并洗残渣 7~8 次,用水稀释至刻度,摇匀。
吸取 25~ 50 毫升溶液,置于 250 毫升烧杯中,用水稀释至约 120 毫升。加 2 滴甲基橙
无指示剂,用 1:1 盐酸酸化至红色,再过量 2 毫升。
将沉淀置于已恒重的瓷坩埚中,小心烘干与灰化,在    600°  灼烧 15~20 分钟,
用王水分解试样(适用于含少量的试样):
称取  ~ 克试样(如为钼精矿则应预先在 300°焙烧),置于 200 毫
升烧杯中,用水湿润后加入 20 毫升硝酸,微热至不再产生氧化氮为止,加 10
毫升盐酸,待作用缓慢后,蒸发至 5~6 毫升。加 50 毫升水,用氨水中和至微酸
性并加热至近沸。另外准备 75 毫升 1:1 氨水于另一盖表皿的烧杯中,加热至近
沸。在剧热的搅拌下将含钼的微酸性溶液慢慢倒入氨水中, 再用水冲洗杯。 放置
至沉淀凝聚后用快速滤纸过滤,用热的 2%氯化铵溶液洗涤 4~ 5 次。用少量水将
沉淀冲洗至原烧杯中,加 2~3 毫升 1:1 盐酸,加热溶解沉淀。然后按上法再用
氨水分离一次,用原滤纸过滤,用热的 2%氯化铵洗液洗涤,直到洗液不再使单
宁溶液变色时为止。将两次滤液合并,煮沸赶去过量的氨,调整体积至约 150
毫升,加 2 滴甲基橙指标剂,以 1:1 盐酸酸化后再过量 2 毫升。
于二种分解方法制得的试液中, 徐徐滴加 50%乙酸溶液使红色刚变黄色后再
过量 15 毫升。加 10 毫升冰乙酸,加热至沸。向沸腾的溶液中慢慢地滴加 4%乙
酸铅溶液至溶液上层澄清 (此时 1 滴澄清溶液于白瓷板上, 不再与新配制的单宁
溶液作