升麻炮制前后有成分的比较研究.doc

升麻炮制前后有效成分的比较研究周保琪2009级中药传承班河南中医学院河南郑州450008[摘要]目的:建立测定升麻中有效成分阿魏酸和异阿魏酸含量的方法,并比较炮制前后阿魏酸、异阿魏酸和272脱氧升麻亭的含量差异。方法:阿魏酸和异阿魏酸测定方法:色谱柱为YMC2PackODS2C18柱(×150mm,5μm),乙腈2水2乙酸(15∶85∶)为流动相,,柱温26°C,紫外检测波长320nm;272脱氧升麻亭测定方法:色谱柱为YMC2PackODS2C18柱(×150mm,5μm),乙腈2水2乙酸(40∶60∶1)为流动相,,柱温26°C,示差检测器。结果:测定阿魏酸线性范围(r),加样回收率为(RSD);异阿魏酸线性范围(r),加样回收率为(RSD)。结论该方法简便、快捷、准确,重复性好,适合于升麻药材和饮片的质量控制。[关键词]升麻;阿魏酸;异阿魏酸;272脱氧升麻亭;炮制升麻为常用中药,具有发表透疹、清热解毒、升举阳气等功能,2010年版《中国药典》收载其原植物有大三叶升麻CimicifugaheracleifoliaKom.、。升麻根茎主要含三萜皂苷、有机酸和色原酮类化合物。一般认为升麻有机酸是其有效成分,并以所含的阿魏酸、异阿魏酸为指标控制质量[1~4]。近年来研究发现升麻所含的环菠萝蜜烷型三萜皂苷具有抗肿瘤、抑制核苷运转、调节内分泌等多种生理活性,也是其活性成分之一。升麻的临床应用以生片和蜜制片为主,有关升麻炮制研究非常少,本实验将以RP2HPLC法对升麻炮制前后有效成分阿魏酸、异阿魏酸和三萜皂苷272脱氧升麻亭(272deoxyactein)的含量进行测定,并探讨升麻炮制前后有效成分变化规律。1 仪器与试药日本Jasco系列HPLC色谱仪:Jascopump21580,JascoUV21575检测器,Jasco工作站;湘仪天平厂生产TG332A微量分析天平,昆山市超声仪器有限公司生产KQ2250B型超声波振动仪。乙腈色谱纯(Fisher公司出品),重蒸馏水自制,阿魏酸对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号077329910),异阿魏酸和272脱氧升麻亭为本课题组分离和结构鉴定,经HPLC法检测含量达98。 色谱条件色谱柱为YMC2PackODS2C18柱(×150mm,5μm);乙腈2水2乙酸(15∶85∶)为流动相,,柱温26°C,紫外检测波长320nm,进样量20μL,外标法定量。理论塔板数按阿酸峰计算,应不低于4000。 ,用80甲醇溶解并稀释至刻度,;,用80甲醇溶解并稀释至刻度,。,置三角瓶中,加入50mL甲醇,摇匀,于80°C水浴上回流提取40min,过滤,滤渣用20mL甲醇洗涤3次,合并滤液,回