紫外分光光度法测定复方满山红胶囊中芦丁的含量.doc

紫外分光光度法测定复方满山红胶囊中芦丁的含量
作者:司云珊,徐雅娟,韩冬,赵宏峰,解生旭
【摘要】目的:建立复方满山红胶囊中的芦丁含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法(uV)测定满山红总黄酮中主要成分芦丁的含量。结果:~ mg/mL范围内呈良好的线性关系。回归方程Y=+,相关系数r=。结论:所建立的方法简便快速,成本低,结果准确可靠,可作为本制剂质量控制方法。
【关键词】@复方满山红胶囊芦丁紫外分光光度法
复方满山红胶囊是由满山红、满山红总黄酮、桔梗提取物、刺五加浸膏等4味中药经适宜的工艺提取制成的胶囊,具有止咳去痰之功效。临床上用于急慢性气管炎、咳嗽的治疗。为了有效的控制制剂的内在质量,确保其临床疗效,本实验对该制剂利用uV法对满山红总黄酮中主要成分芦丁进行含量测定,结果准确可靠,重现性好,可用于本制剂的质量控制。
1 实验材料
仪器 uV6010型紫外分光光度仪(上海安捷伦公司);AG245型电子分析天平(精密度:1/10万)。
对照品芦丁:购自中国药品生物制品检定所,批号为0809303,供含量测定用。
试剂甲醇和其他试剂均为AR级。
2 方法与结果
测定波长的选择对照品溶液和供试品溶液在200~700 nm进行扫描,均在420 nm处有最大吸收峰,不含满山红总黄酮药材的阴性对照溶液在420 nm处无吸收峰,故试验选择测定波长为420 nm。
对照品溶液的制备精密称取干燥恒重芦丁对照品适量,加60%乙醇制成每1 mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物10粒,倾出内容物, g精密称定,%乙醇液50、30、20 mL,加热回流提取3次,每次提取30 min,放冷,移入100 mL量瓶中,%乙醇液稀释至刻度,备用。
标准曲线的制作精密量取标准储备液(含芦丁60 μg/mL)、、、、 mL,分别置10 mL量瓶中, mol/L三氯化铝溶液2 mL, mol/L醋酸钾溶液3 mL,加60%乙醇液稀释至刻度,摇匀,放置30 min,同时作空白。照分光光度法[1],在420 nm的波长处测定吸收度,绘出吸收度-浓度的关系曲线。~ mg/mL,范围内呈良好的线性关系。回归方程Y=+,相关系数r=。见表1。
表1 标准曲线(略)
精密度试验精密量取同一供试品溶液(批号20040702),连续测定,测定5次,%。
稳定性试验精密量取对照品溶液适量,,取同一供试品溶液(批号20040701),每隔30 min重复测定1次,后测定其吸收度计算RSD=%,结果表明,芦丁溶液在2 h内稳定。
重现性试验取同一批样品(批号20040701),按含量测定项下方法操作,独立测定5次,结果见表2。
表2 重现性试验(略)
样品含量测定吸取供试品溶液,在420 nm处测定吸收度,按