通过 method 8270d 方法使用.doc

应用简介
气相色谱/质谱联用仪
依照 EPA 8270D 方法使用
Clarus 气相色谱/质谱联用仪快速分析半挥发性有机化合物
作者
William Goodman
珀金埃尔默生命与
分析科学部
710 Bridgeport Avenue
Shelton, CT 06484 USA
简介
本次应用的目的旨在演示依照美国环境保护局(EPA) 8270D 方法用于环境样品分析的高效、稳定的技术。8270D 方法是一种用于识别定性和定量化半挥发性有机化合物的常用气相色谱/质谱法。该方法规定了苛刻的质量控制(QC) 要求和广泛的浓度范围。
实验条件
此技术中使用的 PerkinElmer® Clarus® 气相色谱/质谱联用仪配有自动进样器、可编程的分流/不分流进样器口和具有环境报告功能的 TurboMass™ 气相色谱/质谱联用仪软件。在进样器口内部,一根 2-mm Siltek 衬管(无玻璃棉)与一根 30 m x mm x μm df Elite-5MS 色谱柱相连。-μL 自动进样器进样针用于将 -μL 样品注射到 120 °C 进样器口中,该进样器口的温度可迅速上升至 300 °C。在进样期间,色谱柱的氦流速从 mL/分钟增加至 2 mL/分钟;使用脉冲式压力进样,有助于控制溶剂膨胀。进样不分流持续约 分钟,在此之后流速下降,分流口打开时流速为 100 mL/min分钟(为节约气体,再过5 分钟分流流速将降至 20 mL/min分钟)。气相色谱仪柱温箱初始温度为 45 °C,随后以每分钟 25 °C 的速度迅速上升至 260 °C,然后又以每分钟 6 °C 的速度上升,直到苯并(b)萤蒽和苯并(k)萤蒽出峰,此后柱温箱以最大速率温度迅速上升至 330 °C。质谱仪方法扫描范围从 35 到 500 u,扫描时间为 秒,中间扫描延迟为 秒(一秒内实现了 3 次以上的扫描)。
系统灵敏度为:注射 -μL 1-ppm 标准混合的五氯苯酚将产生约 500:1 的信噪比。如果需要更高的灵敏度,Clarus 质谱仪能够运行 SIFI(单个离子/全部离子扫描);当化合物的子列表需要很低的检出限时,这将非常有用。
结果和讨论
在本次应用中,重点突出了 Method EPA 8270D 方法众多质量保证/质量控制要求中的两点,即质谱仪调谐和初始校正。为满足 Decaflourotriphenylphos-phdine十氟三苯膦(DFTPP) (dftpp) 的标准要求,这里对所用的质谱仪调谐功能的默认设置做了一些微小修改。UltraTune™自动调谐功能包括在 TurboMass 软件中,旨在满足 Method 8270 方法的调谐标准。Method 8270 方法还需要至少5 点的初始校正,在该校正中所有组分RSD须件均低于 20% RSD。Clarus 气相色谱/质谱联用系统可满足 1-200 ppm 范围内的初始校正的标准要求。

该方法在