实验八、 从茶叶中提取咖啡因..doc

从茶叶中提取咖啡因一、实验目的 1. 学习从植物中提取生物碱的原理及方法。 2. 学会使用脂肪提取器(索氏提取器)的安装及使用。 3. 练习升华法纯化咖啡因的方法。二、实验原理茶叶中含有多种生物碱, 其中以咖啡因为主, 约占 1% - 5% 。另外还含有 11% - 12% 的丹宁酸( 又名鞣酸), % 的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物, 易溶于氯仿( % )、水(2%) 及乙醇( 2% )等。要苯中的溶解度为 1% (热苯为 5% ) 。丹宁酸易溶于水和乙醇,但不溶于苯。咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物,它的化学名称为: 1,3,7 -三甲基- 2,6 -二氧嘌呤,其结构式如下: NN N HN NN N N O OCH 3 CH 3 H 3C 嘌呤咖啡因含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,味苦,能溶于水、乙醇、氯仿等。在 100 ℃时即失去结晶水,并开始升华, 120 ℃时升华相当显著,至 178 ℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为 ℃。为了提取茶叶中的咖啡因,往往利用适当的溶剂(如氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸出溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质,利用升华法可进一步纯化。工业上咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可作为中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林( APC )等药物的组分之一。咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外,还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证。咖啡因作为碱,可与水杨酸作用生成水杨酸盐,此盐的熔点为 137 ℃。 NN N N O OCH 3 CH 3 H 3C咖啡因+ COOH OH NN NH N O OCH 3 CH 3 H 3C咖啡因水杨酸盐 COO OH 水杨酸萃取:就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律,在一定温度下,有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即: C AC B KC AC B、分别为物质在溶剂A和溶剂B中的溶解度, K为分配系数。当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时,根据分配定律可以计算出萃取 n 次后,水中的剩余量应为: 、 W nW 0 KV KV+S n W n W 0分别为萃取前和萃取n次后水中被萃取物质的量(g), V、S 分别为水的体积和每次萃取所用溶剂的体积(ml)。由上式可以看出,把一定量的溶剂分成几份多次萃取要比用全部量的溶剂一次萃取效果更好。升华:是纯化固体有机物的方法之一。某些物质在固态时有相当高的蒸气压,当加热时不经进液态而直接气化, 蒸气遇次则凝结成固体,这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度,这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。升华法只能用于纯化在不太高的温度下, 有足够的蒸气压( 在熔点以下高于 ) 的固态物质, 因此, 有一定的局限性。三、药品及物理常数药品名称分子量(mol wt) 用量(ml 、g、 mol) 熔点(℃) 沸点(℃) 比重(d 4 20) 水溶解度(g/100ml) 氯仿 60ml 微溶于水茶叶 10g 生石灰 1-2g 微溶于水咖啡因