食品中脂肪酸的测定.doc

食品中脂肪酸的测定基础知识:油脂是食品的重要组分和营养成分。油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法是气相色谱法。样品前处理采用酯交换法(甲酯化法),图谱解析采用归一化法。气相色谱(GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。一个气相色谱系统包括:•可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统•进样口同时还作为液体样品的气化室•色谱柱实现随时间的分离•检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应•某种数据处理装置氢火焰离子化检测器(FID):氢气和空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。在氢火焰中,含碳有机物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比。该检测器检出的是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就是基线。1——载气(氮气);2——氢气;3——压缩空气;4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀);5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器);6——稳压阀及压力表;7——三通连接头;8——分流/不分流进样口柱前压调节阀及压力表;10——尾吹气调节阀;11——氢气调节阀;12——空气调节阀;13——流量计(有些仪器不安装流量计);14——分流/不分流进样口;15——分流器;16——隔垫吹扫气调节阀;17——隔垫吹扫放空口;18——分流流量控制阀;19——分流气放空口;20——毛细管柱;21——FID检测器;22——检测器放空出口;方法来源:-2016食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1、范围本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。本方法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定。2、原理样品中的脂肪酸经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度和压力下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID的火焰离子化),产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一化法确定不同脂肪酸的百分含量。3、试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。:沸程30℃~60℃。(CH3OH):色谱纯。[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。(Na2SO4)。[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]:色谱纯。(NaHSO4)。(KOH)。(2mol/L):,可轻微加热,加入无水硫酸钠干燥,过滤,即得澄清溶液,有效期3个月。:取出适量脂肪酸甲酯混合标准移至到10mL容量瓶中,用正庚烷稀释定容,贮存于-10℃以下冰箱,有效期3个月。:将单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到10mL容量瓶中,用正庚烷冲洗安瓿瓶,再用正庚烷定容,分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液,贮存于-10℃以下冰箱,有效期3个月。:色谱纯。5、。:具有氢火焰离子检测器(FID)。:聚二氰丙