苯嗪草酮生产工艺演示.ppt

性氰合成岗
酰氰合成工艺概述
1、投放二甲苯
钠,氰化亚铜
2、升温(从常温升至142℃)
3、脱水,取样测水份
4、蒸30%二甲苯
5、降温:从142℃→90℃
6、投放乙腈与苄基三乙基氯化铵
7、升温至稳定回沂
9、滴加酰氯,同时保证稳定回流
10、强回流保温反应(120℃-125℃)5小时
11、取样化验合格后降温
12、离心出料、洗金、洗涤滤饼
13、盛装滤饼并运至指定地点
酰氰合成岗位工艺流程简图多
△
””m
酰氰合成岗位投料量
物料名称规格%实投量摩尔比备注
氰化钠
98
500kg
1
氰化亚铜
98
32k

苄基三乙基氯化铵

苯甲酰氯
98

1077L
甲苯
9971800L1454含水量≤350ppm
乙腈
99
80kg
≤350ppm
酰氰合成岗位操作
■
■,待用
■,待用
,待用
、氰化亚铜、苄基三乙基氯化铵备用。

1将600L二甲苯投入反应釜,在少量真空下,投入计
量好的氰化钠及氰化亚铜。完毕后关闭人孔,投入剩余量的
,在油水分离器中分出水
分水器
不到有水时
间,水合格后,莉表pm
取样测水份,水
否则可适
水时
60L。
3蒸馏二甲苯完毕,降温到90-95℃,加入计量好
的乙腈以及催化剂苄
—100℃,出现稳定回流时,打开苯甲
酰氯计量罐底阀,均匀滴加计量好的苯甲酰氯,1小时内
加元

后,釜温约114-118℃,继续
]流保温,温度约120-125℃,在此温度下回流
取样:视反应情况决定保温时间。(苯甲酰氯在
1%以下视为合格)


至40℃以下后,开离心机
液全部甩干。离心的同时,
将母液用真空抽入氰花母液贮灌。
反应釜料液放净后,反应釜内加入100L二甲
苯洗釜,并全部放出用于洗最后一次滤饼
酰氰精馏岗
酰氰精馏工艺概述
1、投酰氰母液
氮气置换
3、前馏分接收
4、二甲苯接收
5、过渡馏份接收
6、降温出料
」酰氰精馏岗位工艺流程简图
甲慕冲气液分形流比
AERS- AERA RRRTA
酰氰精馏岗位投料量
物料名称规格%实投量备注
L化母液
3500L
酰氰精馏岗位操作

■
打入苯甲酰氰母液到精馏塔釜。

,关闭真空阀
用N2破空到常压。如此反复三次,方可升温
精馏二甲
■,待岀现正常
稳定的回流以丿
回流30分钟,待塔顶温
度稳定后,以回流比1:3接收乙腈
■,开始接受二甲苯,对应的
釜温达到115℃左右,逐步将精馏塔釜真空度提高
到-
ⅧPa,继续以回流比1:3接
3接收过渡馏分
,关闭二甲苯接收罐真空
控制阀门和接收阀门,打开过渡馏分接收罐真空
控制阀门和接收阀门,提高真空度到-
ⅦPa,待出现馏分后,开始以回流比1:
3接收过渡馏分
流比调整到5:1,釜温达到
℃以上,顶温达到110℃左右,意味着过渡馏
分接收完
4降温
1过渡馏分接收完毕后降温,当反应釜温度
降到90-100℃时出
2出料时请准确计量粗酰氰的重量,并配以
定比例的苯甲酸甲酯,以防粗酰氰因温度低而
结