环己烯的制备.doc

实验一 环己烯得制备
一、实验目得
1、学习在酸催化下醇脱水制取烯烃得原理与方法；
2、了解简单蒸馏与分流得原理,初步掌握简单蒸馏与分馏得装置及实验操作;
3、掌握分液漏斗得使用方法及用干燥剂干燥液体得方法。
二、实验原理
１、天然气石油就就是烷烃得主要天然来源。工业上由石油烃得高温裂解与催化脱氢-制取烯烃,低碳烯烃得混合物经过分离提纯可获得单一得烯烃。在实验室中，烯烃主要就就是有醇脱水与卤代烷卤化脱氢两种方法制得
　 本实验采用第一种方法，由环己醇脱水制备环己烯
本实验采用对甲基苯磺酸作为催化剂,就就是一个可逆反应,为提高反应产率,利用一边反应一边分馏得方法,将环己烯不断蒸出,从而使平衡向右移动。环己烯得制备反应如下:
对甲基苯磺酸
对甲基苯磺酸
一般认为,该反应历程为E１历程,整个反应就就是可逆得:酸使醇羟基质子化,使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子,就生成烯烃。
２、试剂得物理常数
　　　　　 　 　 表 环己醇、环己烯与水形成得共沸物得组成及沸点
沸点/℃
共沸物得组成/%
　 　组成　 　 　 共沸物
环己醇
水
环己烯
水
161、５
100、0
8３、０
100、0
9７、8
７0、8
~2０、0
~80、0
９0
1０
　由表可以瞧出:边反应边蒸出反应生成得环己烯与水形成得二元共沸物(沸点70、8℃,含水1０%）。但就就是原料环己醇也能与水形成二元共沸物(沸点9７、8℃,含水8０%)。为了使产物以共沸物得形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇,本实验采用分馏装置,并控制柱顶温度不超过7３
℃。
实验仪器及试剂
仪器： 　圆底烧瓶 　５0ｍl ２５ｍl 　　直形冷凝管 磁力搅拌锅
　 　 分液漏斗 　125ml　 　 　 　　　 蒸馏头 　　接液管 　
　 磨口锥形瓶 　 ５０ml　　　 　　　 　 　 　　温度计 电热套
试剂：
　　 　 环己醇 氯化钠 　 ５%碳酸氢钠溶液 　 无水氯化钙 　对甲基苯磺酸 　硅油
实验装置图
　　　　
图1　 反应装置 　 　 　 　 　　　图２ 蒸馏装置 　　 　　　 　 　 图3 　分液漏斗
实验步骤、现象记录
1、投料
在５０ml干燥得圆底烧瓶中加入10ｇ环己醇、4g对甲基苯磺酸与几粒沸石，充分摇振使之混合均匀,安装反应装置。
2、加热回流、蒸出粗产物产物
　 电磁搅拌下,油浴加热（180~１90℃),采用边反应边蒸馏得收集产物得方式,控制分馏柱顶部得温度不超过７3℃,馏出液为带水得混浊液。当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。
3、分离并干燥粗产物
　　 　将馏出液用氯化钠(约1g)饱与,然后加入5ml　 5％得碳酸钠溶液中与微量得酸。将液体转入分液漏斗中，振摇(注意放气操作）后静置分层,打开上口玻塞,再将活塞缓缓旋开，下层液体从分液漏斗得活塞放出,产物从分液漏斗上口倒入一干燥得小锥