大气中氮氧化合物的测定.doc

大气中氮氧化合物的测定一、实验原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时, 应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。 3NO+2CrO 3→ 3NO 2 +Cr 2O 3 (1— 1) 二氧化氮被吸收液吸收后, 生成亚硝酸和硝酸, 其中, 亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应, 再与盐酸萘乙二胺偶合, 生成玫瑰红色偶氮染料, 据其颜色深浅, 用分光光度法定量。因为 NO2 (气)转变为 NO2- (液)的转换系数为 ,故在计算结果时应除以 。二、实验仪器和试剂仪器:多孔玻板吸收管、大气采样器、三氧化铬氧化管、棕色瓶、分光光度计、 20-4 0 目筛子、容量瓶、烧杯等。药品试剂:对氨基苯磺酸、冰乙酸、盐酸萘乙二胺、三氧化铬- 砂子、粒状亚硝酸钠、盐酸等。三、试剂的配置 1. 吸收液: 称取 对氨基苯磺酸,置于 1000mL 容量瓶中,加入 50mL 冰乙酸和 900mL 水的混合溶液, 盖塞振摇使其完全溶解, 继之加入 盐酸萘乙二胺, 溶解后, 用水稀释至标线, 此为吸收原液, 贮于棕色瓶中, 在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口,防止空气与吸收液接触。采样时,按 4 份吸收原液与 1 份水的比例混合配成采样用吸收液。 2. 三氧化铬- 砂子氧化管: 筛取 20— 40 目河砂,用( 1+2 )的盐酸溶液浸泡一夜, 用水洗至中性, 烘干。将三氧化铬与砂子按重量比( 1+20 ) 混合, 加少量水调匀, 放在红外灯下或烘箱内于 105 ℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。称取约 8g 三氧化铬- 砂子装入双球玻璃管内,两端用少量脱脂棉塞好,用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封,备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。 3. 亚硝酸钠标准贮备液: 称取 粒状亚硝酸钠( NaNO2 , 预先在干燥器内放置 24h 以上), 溶解于水, 移入 1000mL 容量瓶中, 用水稀释至标线。此溶液每毫升含 μ gNO2- ,贮于棕色瓶内,冰箱中保存。 4. 亚硝酸钠标准溶液: 吸取贮备液 于 100mL 容量瓶中, 用水稀释至标线。此溶液每毫升含 μ gNO2 。四、测定步骤 1. 标准曲线的绘制: 取7支 10ml 具塞比色管,按下表所列数据配制标准色列。亚硝酸钠标准色列管号0123456 亚硝酸钠标准溶液( mL )0 吸收原液( mL ) 水( mL ) NO 2 - 含量( μg)0 以上溶液摇匀,避开阳光直射放置 15min ,在 540nm 波长处,用 1cm 比色皿,以水为参比,测定吸光度。以吸光度为纵坐标,相应的标准溶液中 NO 2 - 含量( μg) 为横坐标,绘制标准曲线。 2. 采样: 将一支内装 吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬- 砂子氧化管,并使管口略微向下倾斜,以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。将吸收管的出气口与空气采样器相连接。以 0