有机化学乙酸乙酯的合成实验报告.docx

中国石油大学（华东）现代远程教育
实验报告
课程名称：有机化学 实验名称：乙酸乙酯的合成
实验形式：在线模拟+现场实践
提交形式：在线提交实验报告 学生姓名： 学
号：
年级专业层次：网络18春石油化工技术
学习中心：
提交时间:
2018 年 09 月 22 S
一、实验目的 掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。L学 会回流反应装置的搭制方法。、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干 燥等基本操作。3.
二、实验原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇 反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催 化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳 离子交换树脂等作 即可。其反应为：%催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其 用量是醇的酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇， 另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移 动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水， 乂尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分储柱进行分储。
三、仪㈱与试剂仪器：100ml、501nl圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗， 电热套，维氏分锚柱，接引管，铁架台，胶管等。试剂：
试剂名称冰醋酸95%乙醇98%浓硫酸
用量
规格
试剂名称
用量
规格
20ml
CP
NaCl
4g
CP
25ml
CaCL
15g
10ml
NaCO,
10g
无水MgSO,.
5g
四、实验步骤安装反应装置，圆底烧瓶中加入14. 3ml冰醋酸、23nli 95%乙醇, 在摇动中慢慢加入7. 5ml浓硫酸，加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热，水浴 沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流，,稍冷。加入沸石, 改为蒸馀装置，水浴加热蒸镭，液体沸腾，收集锦出液至无液体蒸出。停止加 热，配制饱和*CO、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液，烧瓶内剩余液M本为无色， 蒸出液体为无色透明有香味液体，向蒸出液体中加入饱和\aC0溶液一用pH试纸 检验上层有机层，有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检 验呈中性。转入分液漏斗分液，静置，取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤，静 置后取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤，静置再取上层，加入10ml饱和氯化 钙洗涤。静置后取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水硫酸镁干燥30min,粗 底物无色澄清透壳，MgSO沉于锥形瓶底部，底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石, ।安装好蒸镭装置，水浴加热，收集73、78c馀分，液体沸腾，70C有液体储出， 体积很少，液体稍显浑浊，73c开始换