苯磺酸氨氯地平片检验方法确认方案.docx

检验方法验证报告
名 称：苯磺酸氨氯地平片检验方法确认
验证编码： JL-JYFFYZ-026-01
使用部门：质量监控部
验证部门：质量监控部
上海天赐福生物工程有限公司
2014 年
目录
验证提议书 4
验证任务书 5
苯磺酸氨氯地平片检验方法确认方案 1
1、 概述 1
2、确认方法的依据 2
确认实施条件 3
实验样品和对照品： 3
仪器和试剂： 3
执行文件： 4
确认检验人员： 4
确认实施环境： 5
确认可接受标准 5
5、确认实施 6
鉴别方法学确认： 6
薄层鉴别确认： 6
液相鉴别确认： 6
紫外鉴别确认： 7
鉴别方法学确认结果评价： 8
含量测定方法学确认： 8
含量测定方法： 8
样品溶液提取考察： 9
回收率试验： 9
精密度试验： 10
不同色谱柱考察： 11
样品含量测定： 12
含量测定方法学确认结果评价： 12
有关物质方法学确认： 12
有关物质测定方法： 12
检测限定量限试验： 13
样品有关物质测定： 14
有关物质确认结果评价： 14
含量均匀度方法学确认： 14
含量均匀度检查方法： 14
样品含量均匀度测定： 14
含量均匀度确认结果评价： 15
溶出度方法学确认： 15
溶出度测定方法： 15
溶液稳定性考察： 16
测定精密度考察： 16
样品溶出度测定： 16
溶出度确认结果评价： 17
6、确认评价 17
评判标准： 17
新旧标准比较： 17
本次确认评价： 17
7、确认评价评价报告 17
8、记录文件 18
验证提议书
项目名称：苯磺酸氨氯地平片检验方法确认
提议部门
部门主管
提议日期
对象概述:
本公司于2007年12月28日获得苯磺酸氨氯地平片药品注册件，批准文号 为国药准字H20074123,执行药品标准为YBH05302007。根据国家药典委员会网 站发布的“关于苯磺酸氨氯地平片国家标准的公示” （公示日期：2014年3月24
日 上午9:29）,对征求意见稿与公司现行标准的检验项目和方法进行了详细比 较。为此组织对苯磺酸氨氯地平片征求意见稿中的修订部分（如鉴别、溶出度、 有关物质和含量测定等项目）检验方法进行（适用性）确认。
确认目的：
通过对苯磺酸氨氯地平片国家标准（征求意见稿）的检验方法确认，以证 实该检验方法在本实验室的适用，确保所公示的苯磺酸氨氯地平片国家标准在本 公司的有效执行。
确认条件：
1、参加实验操作人员均已通过培训，熟知确认方案、熟悉所用仪器操作； 2、实验所用的设备和仪器以及定量容器均检定合格并在有效期内；
3、实验所用样品的交接、贮存及使用均符合规定要求。实验所用试剂、对照品 等均符合管理规定；
4、实验所采用的方法、标准均经过批准或确认；
5、实验环境符合检验方法的要求；
初审意见：
附件：苯磺酸氨氯地平片成品检验的实验记录
验证任务书
验证题目：苯磺酸氨氯地平片检验方法确认
验证对象
验证类别
验证编号
苯磺酸氨氯地平片检验方法
方法确认
JL-JYFFYZ-026-01
验 证 小 组 成 员
部门
姓名
责任
质量监控部
杨瑞群
组长，负责验证方案起草、验证工作的实施 安排及报告复核。
质量监控部
土志莲
组员，参与验证方案制定、验证工作的实施
质量监控部
孔宪琴
组员，参与验证方案制定、验证工作的实施
质量保证部
黄星
付组长，负责验证协调，实施的监督，方案 及报告的审核、
工作要求:
总工程师:
苯磺酸氨氯地平片检验方法确认方案
确认
人员
部门
质监部
质监部
质监部
质保部
人员
时间
审批：
1、概述
本研究针对本公司苯磺酸氨氯地平片产品（国药准字H20074123的产品检验
方法，依据片国家标准的公示”
中的征求意见稿内容，选择与本公司现行标准（YBH05302007中的修订项目（如: 鉴别、有关物质、溶出度和含量测定等项目，详见表 1）进行的方法确认。根据 GMP 勺验证管理要求，通过检验方法确认，证明该药品标准的检验方法在本公司实 验室的适用性，以确保检验数据准确、可靠和所公示苯磺酸氨氯地平片国家标准 在本公司的有效执行。
表1:公示标准与现行标准不同之处比较
检验项目