高氯酸标准溶液的配制与标定.doc

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高氯酸标准溶液的配制与标定
一、原理：
冰醋酸是滴定弱碱最常用的溶剂。在冰醋酸中高氯酸的酸性最强，形成的产
物易溶于有机溶剂，所以常用高氯酸做标准溶液。 可编辑可修改
高氯酸标准溶液的配制与标定
一、原理：
冰醋酸是滴定弱碱最常用的溶剂。在冰醋酸中高氯酸的酸性最强，形成的产
物易溶于有机溶剂，所以常用高氯酸做标准溶液。标定高氯酸标准溶常用邻苯二
甲酸氢钾做基准物质，利用它在冰醋酸中显碱性，可以被高氯酸滴定，滴定反应
为： KHP+HClO4→H2P+KClO4
采用结晶紫为指示剂，用高氯酸的冰醋酸溶液滴定至紫色消失，初现蓝色为
终点。
二、实验仪器及试剂：
1、仪器：
分析天平、台秤、称量瓶、试剂瓶、烧杯、锥形瓶、量筒、酸式滴定管；
2、试剂：
高氯酸、冰醋酸、醋酐、邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示剂
三、配制方法：
1、%结晶紫指示液：
取结晶紫克，加冰醋酸 100 毫升，溶解。
2、冰醋酸的配制：
取一级冰醋酸（%，比重）500ml，加醋酐或取二级冰醋酸 （99%，比重）500ml，
加醋酐，摇匀。
3、L 的 HClO4-HAc标准溶液的配制：
取 70-72%的 HClO4约，缓缓加入 375ml 无水冰醋酸， 混合均匀，缓缓滴入醋酐 12ml，边加边摇，加完后振摇均匀，冷至室温，加适量无水冰醋酸稀释至 500ml，
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摇匀，于棕色瓶放置 24 小时后标定其浓度。
4、L 的 HClO4-HAc标准溶液的标定：
取 105℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾约克， 精密称重，置于干燥锥形瓶中，
加入 20-25ml 冰醋酸使之溶解，加结晶紫指示剂 1 滴，用 L 的 HClO4-HAc标准溶
液滴定至颜色由紫色变为蓝色为终点。 另取冰醋酸 20ml，按上述操