环己烯的制备.docx

实验一 环己烯的制备
一、实验目的
、学习在酸催化下醇脱水制取烯烃的原理和方法；
2 、了解简单蒸馏和分流的原理，初步掌握简单蒸馏和分馏的装置及实验操作 ;
3 、掌握分液漏斗沸
物的形式蒸出反应体系
,而又不夹带原料环己醇， 本实验采用分馏装置， 并控制柱顶温度不超过 73 ℃ .
三、实验仪器及试剂
仪器：
圆底烧瓶
50ml
25ml
直形冷凝管
磁力搅拌锅
分液漏斗
125ml
蒸馏头
接液管
磨口锥形瓶
50ml
温度计
电热套
试剂 :
环己醇
氯化钠
5 ％碳酸氢钠溶液
无水氯化钙
对甲基苯磺酸
硅油
四、实验装置图
图 1 反应装置 图 2 蒸馏装置 图 3 分液漏斗
五、实验步骤、现象记录
、投料
在 50ml 干燥的圆底烧瓶中加入 10g 环己醇、 4g 对甲基苯磺酸和几粒沸石， 充分摇振使之混合均匀 ,安装反应装置。
、加热回流、蒸出粗产物产物
电磁搅拌下 , 油浴加热（ 180~190 ℃ )，采用边反应边蒸馏的收集产物的方式 , 控制分馏柱顶部的
温度不超过 73 ℃ ,馏出液为带水的混浊液。当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止
蒸馏。
、分离并干燥粗产物
将馏出液用氯化钠 (约 1g ）饱和 , 然后加入 5ml 5 ％的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入
分液漏斗中，振摇 (注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体从分
液漏斗的活塞放出，产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中，用 1 — 2g 无水氯化钙干燥约
20min 。
、蒸出产品
待溶液完全清亮透明后， 小心滤入干燥的小烧瓶中， 投入几粒沸石后用水浴蒸馏， 收集 80 — 85 ℃
的馏分于一已称量的小锥形瓶中。
产品检出
称重，并测量产物的折光率，判断产物纯度。
六、实验讨论
、催化剂用量对脱水反应的影响
固定环己醇的用量为 20g ， 空气浴浴温度为 170 ～ 190 oC 反应时间 1h ，，改变催化剂对
甲苯磺酸的用量 其结果见表 1
从表 1 可知 增加催化剂的用量 产品的收率随之增加
达到 96 。 3 ％ 再增加催化剂的量产率反而会降低

当催化剂的用量达到



时 产率
、反应温