实验一 可溶性氯化物中氯含量的测定
(莫尔法)
实验目的
学习AgNO3标准溶液的配制和标定。
2.掌握莫尔法测定氯的原理和方法。
主要试剂和仪器
试剂:NaCl基准试剂:使用前在500〜600°C灼烧30 min,置于干燥器中实验一 可溶性氯化物中氯含量的测定
(莫尔法)
实验目的
学习AgNO3标准溶液的配制和标定。
2.掌握莫尔法测定氯的原理和方法。
主要试剂和仪器
试剂:NaCl基准试剂:使用前在500〜600°C灼烧30 min,置于干燥器中冷却。AgNO3 化学纯。K2CrO4溶液5%。NaCl试样:粗食盐。 mol- L-i AgNO3溶液。
仪器:电子天平, 250mL 烧杯, 250mL 锥形瓶, 500mL 烧杯, 25mL 移液管, 250mL 容量瓶,洗瓶,酸碱滴定管,胶头滴管,玻璃棒,镊子,烘箱,称量瓶,50mL小烧杯。 实验原理
可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法,此方法是在中性或弱碱性溶滚中,以 K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定°Ag+先与Cl-生成白色沉淀,过量一滴AgNO3 溶液即与指示剂CrO42 -生成Ag2CrO4砖红色沉淀,指示终点,主要反应如下:
Ag+ +Cl-= AgCIJ (白) Ksp=-10
2Ag+ + CrO42 -= Ag2CrO4J (砖红) Ksp=-12
〜,如有NH4+存在,〜。
指示剂的用量对滴定有影响,一般以5x10-3 mol- L-1为宜。有时须作指示剂的空白校 正,取2 mL K2CrO4溶液,加水100 mL,加与AgCl沉淀量相当的无Cl-的CaCO3,以制成 和实际滴定相似的浑浊液,滴入AgNO3溶液至与终点颜色相同。
能与Ag+生成沉淀或与之配位的阴离子都干扰测定;能与指示剂CrO42-生成沉淀的阻离 子也干扰测定;大量的有色离子将影响终点观察;易水解生成沉淀的高价金属离子也干扰测 定。
实验步骤
1. mol-L-lNaCl 标准溶液的配制
〜,用蒸馏水溶解后,转移至250mL容 量瓶中,稀释至刻度,摇匀,定容。
mol-L-1 AgNO3溶液的配制及标定
g AgNO3,溶解于500 mL不含Cl-的蒸馏水中,贮于带玻璃塞的棕色试剂瓶中,
放置暗处保存。
mL于250 mL锥形瓶中,加水25 mL, 5% K2CrO4 1 mL, 在不断摇动下,用AgNO3溶滚滴定至溶液呈砖红色,即为终点。平行测定3份,计算AgNO3 溶液的准确浓度。
3.氯含量的测定
〜 NaCl试样于小烧杯中,加水溶解后,定容于250 mL容量瓶中。 mL NaCl试液于250 mL锥形瓶中,加水25 mL,5% K2CrO4 1mL断摇 动下,在不断摇动下,用AgNO3标准溶液滴定至溶液呈砖红色,即为终点。平行测定3份, 计算试样中氯含量。
实验结束后,盛装AgNO3的滴定管应先用蒸馏水冲洗
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