硫酸铵中氮含量的测定.doc

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铵盐中氮含量的测定
实验日期:
实验目的:
1、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法;
2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。
一、方法原理
铵盐是常见的无机化肥,是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含量,但由于NH4+的酸性太弱(Ka=×10-10),直接用NaOH标准溶液滴定有困难,生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐(Ka=×10-6)反应如下:
4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++6H2O+3H+
所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。
式中MN—氮原子的摩尔质量()。
二、主要试剂
1、、%酚酞溶液
3、%甲基红指示剂4、甲醛溶液1:1
三、测定步骤:
1、NaOH溶液浓度的标定
洗净碱式滴定管,检查不漏水后,用所配制的NaOH溶液润洗2~3次,每次用量5~10mL,然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上,排除管尖的气泡,,静置1min后,精确读取滴定管内液面位置,并记录在报告本上。
~,分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中,加20~30mL水溶解(若不溶可稍加热,冷却后),加入1~2滴酚酞指示剂,·L-1NaOH溶液滴定至呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。计算NaOH标准溶液的浓度。
2、甲醛溶液的处理:甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差。处理方法如下:取原装甲醛(1)(40%)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~%酚酞指示剂,。
3、试样中含氮量的测定:~~(NH4)2SO4于烧杯中,用适量蒸馏水溶解,然后定量地移至250ml溶量瓶中,最后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取试液25ml于锥形瓶中,加1~2滴甲基红指示剂,溶液呈红色,,然后加入8ml已中和的1:1甲醛溶液,再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后,,即为终点。(2)记录读数,平行做2~3次。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定消耗的体积,计算试样中氮的含量。
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第一次(NH4)2SO4+称量瓶重量(g)
第二次(NH4)2SO4+称量瓶重量(g)
样品(NH4)2SO4重量(g)
NaOH标准溶液滴定(NH4)2SO4
(NH4)2SO4溶液总体积(ml)
CNaOH
I
II
定时取(NH4)2SO4溶液体积
NaOH标液最后读数(ml)
NaOH最初读数(ml)
NaOH标液毫升数
N%
平均值
相对偏差
(1)、甲醛常以白色聚合状态存在,称为多聚甲醛。甲醛溶液中含有少量多聚甲酸不影响滴定。
(2)、由于溶液中已经有甲基红,再用酚酞为指示剂,存在两种变色不同的指示剂,用NaOH滴定时,溶液颜色是由红转变为浅黄色(),再转变为淡红色()。终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色。
一、实验原理
二、实验步骤
(NH4)-

:以酚酞为指示剂,-1NaOH中和至溶液呈淡红色即可。
b.(NH4)2SO4试样中含有HSO4-.H2SO4游离酸应扫除:
向试样的锥形瓶中加入2滴甲基红指示剂,若溶液呈红色或微红色,-1NaOH溶液中和至金黄色。
:
加入5mL中性甲醛溶液,2滴酚酞,摇匀,静置1min,认为NH4+完全转化成(CH2)6N4H+。

用NaOH标准溶液滴定,指示剂的变色为:
(NH4)%
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三、实验注意问题
1实验中称取(NH4)-,是如何确定的?。
2含氮量的计算公式为,是如何推导得到的?
四、思考题
?
答:因NH4+的Ka=×10-10,酸性太弱,其Cka<10-8,所以不能用NaOH直接滴定。
;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂?
答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用NaOH滴定,指示剂变为红色时,,而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。
,能否用甲醛法?
答:NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO3-中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。