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(1)掌握一种制备Na2S2O3·5H2O晶体的方法。
(2)练习普通过滤、减压过滤及冷却结晶等基本操作。
(3)了解Na2S2O3的主要化学性质。
Na2S2O3·5H2O是无色透明单斜晶体,俗名“海波”,溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力。
亚硫酸钠法是工业和实验室中制备Na2S2O3·5H2O的主要方法之一:
Na2SO3+S+5H2O══Na2S2O3·5H2O
反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。
烧杯
1mL乙醇润湿
至同一烧杯
剧烈沸腾
滤液转入蒸发皿
冷却
趁热常压抽滤反应液
·5H2O的制备
水15~20mL
大火加热
保持20-25min
(1)
(2)
残渣弃去
蒸发浓缩
晶体析出
投晶种
·5H2O的性质检验
(1)目测观察Na2S2O3·5H2O的晶体形状。
(2)·L-1Na2S2O3溶液,进行①还原性②配位性③不稳定性实验。
(3)S2O32-的鉴定。
(1)蒸发浓缩的终点判断:滤液蒸发至连续不断地产生大量小气泡,且呈现黏稠,即为蒸发浓缩终点。
(2)在影响该制备反应的温度、反应时间和搅拌速度等因素中,温度是影响Na2S2O3·5H2O产率和含量的主要因素,应注意控制好温度。
(1)本实验加入乙醇的目的是什么?
(2)蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时,为什么不能蒸发的太浓?干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么要控制在40℃?
(3)硫代硫酸钠溶液很不稳定,请分析其中可能原因。
(2)蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时,为什么不能蒸发的太浓?干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么要控制在40℃?
答:如果滤液蒸发过度,结晶水不足,有的学生得到的产物不呈晶态而呈非晶态白色块状物。
硫代硫酸钠于40~45℃熔化,48℃分解。蒸干会使硫代硫酸钠分解。
(3)硫代硫酸钠溶液很不稳定,请分析其中可能原因。
答:请参考教材。
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