食品安全国家标准 食品添加剂 靛蓝（征求意见稿）.doc

xxxx-xx-xx实施
xxxx-xx-xx发布
中华人民共和国卫生部发布
食品安全国家标准
食品添加剂靛蓝
(征求意见稿)
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
2008-00-00实施
2008-00-00发布
发布
食品安全国家标准
食品添加剂靛蓝
范围
本标准适用于以靛蓝为原料,经磺化、精制而制得的食品添加剂靛蓝。
化学名称、分子式、结构式、相对分子量
化学名称
5,5′-靛蓝素二磺酸二钠盐
分子式
C16H8N2Na2O8S2
结构式
N
S
O
3
N
a
O
H
N
N
a
O
3
S
O
H
相对分子量
(按2007年国际相对原子质量)
技术要求
感官要求:应符合表1 的规定。
感官要求
项目
要求
检验方法
色泽
暗紫色至暗紫褐色
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和组织状态。
组织状态
粉末或颗粒
理化指标:应符合表2的规定。
理化指标
项目
指标
检验方法
靛蓝含量,w /%
≥


干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4计)总量,w /% ≤
≤


水不溶物,w /%
≤


副染料,w /%
≤


砷(以As计) /(mg/kg)
≤
1

铅(Pb) /(mg/kg)
≤
10

检验方法
一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
鉴别试验
试剂和材料
硫酸溶液:1+20。
氢氧化钠溶液:。
乙酸铵溶液: g/L。
仪器和设备
分光光度计。
比色皿:10 mm。
分析步骤
颜色反应
g试样,加10 mL硫酸溶液,不时摇动,溶液呈深紫色,冷却后,取2滴~3滴,加5 mL水,溶液呈蓝紫色。
量取蓝紫色的靛蓝-硫酸溶液5 mL,加1mL氢氧化钠溶液,略加摇动,呈黄绿色。
最大吸收波长
g试样,加100 mL水,不时摇动,溶解成紫蓝色溶液。量取溶液1 mL,加乙酸铵溶液配至100 mL。此溶液的最大吸收波长为612 nm ± 2 nm。
靛蓝含量的测定
三氯化钛滴定法(仲裁法)
方法提要
在酸性介质中,染料结构中的氨基被三氯化钛还原分解成氨基化合物,按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量,计算其含量。
试剂和材料
酒石酸氢钠。
三氯化钛标准滴定溶液:c(TiCl3)= mol/L(现配现用,配制方法见附录B)。
二氧化碳。
仪器和设备
。
A——锥形瓶(500 mL);
B——棕色滴定管(50 mL);
C——包黑纸的下口玻璃瓶(2000 mL);
D——盛碳酸铵和硫酸亚铁等量混合液的容器(5000 mL);
E——活塞;
F——空瓶;
G——装有水的洗气瓶。
图
分析步骤
g试样( g),置于500 mL锥形瓶中,溶于50 mL新煮沸并冷却至室温的水中,加入15 g酒石酸氢钠和150 mL新煮沸并冷却至室温的水,振荡溶解后,,在液面下通入二氧化碳的同时,加热至沸,并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到其固有颜色消失为终点。
结果计算
靛蓝含量以质量分数w1计,数值以%表示,按公式()计算:
式中:
V ——滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);
c ——三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m1 ——试样质量的数值,单位为克(g);
M ——靛蓝的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M(C16H8N2Na2O8S2)=)。
计算结果表示到小数点后1位。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。%。
分光光度比色法
方法提要
将试样与已知含量的靛蓝标准样品分别用水溶解后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度值,然后计算其含量。
试剂和材料
乙酸铵溶液:。
靛蓝标准样品:含量≥85