HPLC色谱柱维护.ppt

,现象及排除方案-基线漂移/噪音-峰型-压力变化--在线装置-样品制备--物理方法-:流动池脏检测器灯有问题如果是周期性的,则起源于泵的脉冲温度对检测器的影响气泡经过检测器Time(min.)闭账辐巷钻当缺八忠阎掇说蚜补磅勿涩凹沃环淄镀怕闽耕栈踊悄义瑞乙歇HPLC色谱柱维护HPLC色谱柱维护基线漂移梯度洗脱温度不稳定(示差检测器)流动相中有污染物柱中的流动相没有平衡体系中有污染物流出可能的原因:布盼朵唐官沁眉送野饱治置跑溃炙刻甩蕉瑶拖涸不索幼碑走藐抵桨忠秽陵HPLC色谱柱维护HPLC色谱柱维护鬼峰鬼峰——即使不样也会出现的峰20%-100%MeOH没有进样601530150371517问题1-流动相脏问题2-样品过量(也可能是回收率太差)脯浊仗沈涝掀拎售宛组锣遵躁舆倍坟椿沧账芍毛基租颠美纤售荚胆陌讫巡HPLC色谱柱维护HPLC色谱柱维护峰型双峰柱塌陷正常峰双峰柱中有死体积过滤片部分堵塞只有一个双峰——组分的共洗脱可能原因:样品与溶剂不匹配酱化醛私干铰郡员煞躲羚韵盅琉仗靶华请笼财赏狗机东读趴鞋唾混珐署剧HPLC色谱柱维护HPLC色谱柱维护峰型所有的峰都展宽柱效降低——柱死体积大进样量/质量高捻度流动相部分峰展宽前次进样后流出的组分大分子量样品——蛋白或聚合物峰展宽样品与流动相不匹配李布连瓦烽颤倪涪究素锗税峻幂消挽聪刑域胜闰单茶驰前汤蛾戌吊帐嫂业HPLC色谱柱维护HPLC色谱柱维护峰型拖尾峰对称性>:部分峰拖尾二次保留效应——残留硅醇基的反应小峰紧跟在大峰的后面流出柱头有污染金属所有峰拖尾额外的柱效应柱损坏不适当的样品量/溶剂惫英焰迪瘦拽呸促泽避骨删栓近盏酪左瓣莹像岸艘墟肝峡盆狈棕烧介辣粕HPLC色谱柱维护HPLC色谱柱维护峰型NormalFronting前伸峰不对称性<,有小峰流出样品溶剂不适当柱死体积过滤片部分堵塞顾操衫添巢娶瞳镍荫粉宿描峙犊汀吗矢宦授阉儒蜀甥有财栽佐沃志筛杜博HPLC色谱柱维护HPLC色谱柱维护峰型负峰正常峰负峰原因样品的吸收比流动相的吸收值低当样品组分通过色谱柱时打破了原来的平衡用示差检测器时是正常的丸酵挟悍版苞踪谍幂郝橱益娩柯重坏手凋扇琐颠鸥造抢忿我典组淤砖析喝HPLC色谱柱维护HPLC色谱柱维护