高锰酸钾标准溶液的标定.doc

目的熟练滴定操作技术。了解高锰酸钾法的应用特点。原理高锰酸钾法是经常应用的一种氧化还原滴定法,它以氧化剂高锰酸钾为标准溶液。由于高锰酸钾是强的氧化剂,尤其在强酸性溶液中,氧化能力更强,同时由于高锰酸钾溶液呈深紫色,在水中着色能力很强,浓度很小时即可观察到显著的粉红色,所以滴定终点不必加入指示剂,稍过量的高锰酸钾即呈粉红色,可指示滴定终点的到达。因此此法广泛用于许多还原性物质的测定,其应用范围较重铬酸钾法广。但由于高锰酸钾性质不稳定,容易分解,不容易得到很纯的试剂,所以必须用间接法配制标准溶液,一般在制备高锰酸钾标准溶液时,需加热近沸约30min,以充分氧化水中的有机杂质,并静置过夜,再除去生成的沉淀,同时保存在棕色小口瓶中避免光照,以保持溶液浓度相对稳定,不致迅速氧化。然后再用基准物质标定其准确浓度。标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4·2H2O、FeSO4·7H2O、(NH4)2SO4·6H2O、As2O3和纯铁丝等。由于前两者较易纯化,所以在标定高锰酸钾时经常采用。,两者反应方程式如下:2KMnO4+8H2SO4+5NaC2O4=2MnSO4+10CO2+5Na2SO4+2K2SO4+8H2O直接称取一定质量的Na2C2O4,用少量蒸馏水溶解后,以待标定的高锰酸钾溶液滴定至终点,按如下计算式计算高锰酸钾溶液的准确浓度:2×m(Na2C2O4)×1000c(KMnO4)=---------------------------------5×M(Na2C2O4)×V(KMnO4)式中c(KMnO4)-----高锰酸钾的准确浓度(mol/L);m(Na2C2O4)-----所称草酸钠的质量(g)M(Na2C2O4)-----所称草酸钠的摩尔质量(g/mol)V(KMnO4)-----所用高锰酸钾的体积(ml)仪器及药品仪器:分析天平、称量瓶、酸式滴定管、锥形瓶、量筒。药品:,草酸钠(分析纯),3mol/LH2SO4等;-,分别置于锥形瓶中,各加入40ml蒸馏水和10ml3mol/LH2SO4,使草酸钠溶解,慢慢加热,直到有蒸汽冒出(75-85℃)。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定,开始时,速度要慢,滴入第一滴溶液后,不断摇动锥形瓶,使溶液充分混合反应,当紫红色褪去后再滴入第二滴。当溶液中有Mn2+(催化剂)产生后,反应速度会加快,滴定速度也可随之加快,但仍需按照滴定规则进行。接近终点时,紫红色退去很慢,此时,应该减慢滴定速度,同时充分摇匀,以防滴过终点。最后滴加半滴KMnO4溶液摇匀后30s内不褪色即为达到终点。记下读数,计算KMnO4溶液的准确浓度。数据记录测定次数第一次第二次第三次Na2C2O4+称量瓶质量/g倾倒后Na2C2O4+称量瓶质量/gNa2C2O4质量/gKMnO4溶液终读数/mlKMnO4溶液初读数/mlV(KMnO4)/mlc(KMnO4)(mol/L)c(KMnO4)平均值(mol/L)相对平均偏差思考本次实验的滴定速度为什么是先慢