高效液相色谱测定柑桔果汁中柚皮苷.pdf

OV-17+2% QF-1 stationary phase column, hydrogen carrier gas and ame ionization as uccessfully pplied or he eter- mination of sixteen insecticides. 高效液相色谱测定柑桔果汁中柚皮苷陈朝明(中国科学院长沙农业现代化研究所,410125) 柚皮苷(Nangin)是柑桔主要苦味物质之一,其学名为柚皮素-7-βD-葡萄糖(21) --L-鼠李糖苷。已报道了多种测定柚皮苷的方法〔场。本文报道了用反相高效液相色谱法测定紫外检测)柚皮苷含量。实验部分(一)仪器及试剂岛津LC-4A高效液相色谱仪,C-R2A(X)数据处理机。柚皮苷标样为日本东京化成株式会社产品,所用试剂均系分析纯。(二)色谱条件色谱柱Zorbax ODS 。选用乙腈:水(20:80)为流动相,流量ml / min,柱温35℃妫;紫外检测波长 283nm;外标法定量。(三)样品测定果汁先经初滤(或离心),,直接进样。实验结果(一)色谱分离和定性柚皮苷的色谱分离结果见图1。采用保留值法、叠峰法进行定性。并对两种不同检测波长(220、283nm)下,标样、样品及加入标样的样品的峰面积比(A283 / A220)和峰高比(H283 / H220)进行了比较,其值几乎相同(表1)。由此确定样品中的柚皮苷峰。)方法的定线性关系柚皮苷含量在 0-,其含量和峰面积的回归方程为Y= 355108X-3244,=(n=12);含量和峰高的回归方程为Y=4791X+464,= (n=12)。相关达显著性(P<)?咝怨叵良好。表柚皮苷峰在283nm和220nm检测时的比值表2 柑桔汁中柚皮苷的回收率(三)方法的回收率和精密度用峰面积定量法对三种柑桔果汁进行添加回收试验,结果见表2。-%,变异系数均小于4%。(四)HPLC法与Davis法分析结果的比较 Davis报道了柚皮苷的化学分析法〔,后有人对该法作了改进〔56。两方法相比,Davis法的结果约高出一倍,见表3。此结果与Fisher的结果一致〔7。表3 HPLC法与Davis法分析结果的比较综上结果,采用C柱为分离柱,柱温35, 乙腈-水(20:80)为流动相,283nm检测,是高效液相色谱法分析果汁中柚皮苷的适宜条件。参考文献 1 ;.,19,476(1947). 2〕 et al.,.,12,472 1965). 3〕 et al., Sci.,31,9471966). 4〕,, Sci.,38,340 (1973). 5〕中林敏郎,日本食品工业学会志,9,24(1962). 6〕 et al.,.,22, 71(1964). 7〕 et al., Chem.,24,898 1976). (收稿