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实验五 食品中总灰分含量的测定
实验目的
1）学习食品中总灰分测定的意义和原理；
2）掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择；
3）学会用减重法称取试样。
实验原理
将样品炭化后置于 500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，
有机物质中的碳、 氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、 氮氧化物
及水分而散失， 无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、 氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残
留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。
仪器及材料
仪器
高温电炉（马福炉） ；坩埚钳；瓷坩埚；分析天平；干燥器
材料
面包（高筋面粉制作） 、饼干（低筋面粉制作）
试剂
1:1 盐酸
实验步骤
瓷坩埚的准备
将坩埚用体积分数为 20﹪的盐煮 1~2h，洗净晾干后，用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编
号。置于马福炉中，在（ 550± 25）℃下灼烧 h ，冷至 200℃一下后，取出。放入干燥器中
冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过） 。
样品的处理
用分析天平准确称取面包两份， 以及相同质量的两份饼干， 放入之前标好号码的瓷坩埚
中，以小火加热使试样充分炭化至无烟。
样品的灰化
炭化后的试样置马福炉中，在（ 550± 25）℃下灼烧 4h。冷至 200℃以下后取出，放入
干燥器中冷却 30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块
松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至 200℃以下，取出放入干燥器中冷却
30min 后，准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过即为恒重。
实验结果及分析
表 1 面包和饼干灰分测定的数据记录
样品和坩
残灰和坩埚质量 / m 3/g
空坩埚质
材料
标号
埚质量
量 /m1/g
1
2
3
恒重值
/m2 /g
1
面包
2
3
饼干
4 （-） （-） （-） （-）
m1 m2
X 100
m3 m2
式中 X---- 样品中总灰分的含量；
m 1--- 空坩埚的质量， g；
m 2--- 样品和坩埚的质量， g；
m 3--- 残灰加坩埚的质量， g；
按式计算样品中灰分含量，结果保留三位有效数字。
X1=（） / （） =%
X2=（） / （） =%
X3=（） / （） =%
( 由于处理不当，舍去第 4 组饼干的实验数据 )