乙酸乙酯的合成回流法.ppt

乙酸乙酯的合成回流法
第一页，共14页。
一、实验目的
了解从有机酸合成酯的一般原理及方法，掌握回流、蒸馏、分液漏斗的操作等。
实验要求：；；
第一页，共14页。
一、实验目的
了解从有机酸合成酯的一般原理及方法，掌握回流、蒸馏、分液漏斗的操作等。
实验要求：；；；
实验重点：；；
、洗涤、蒸馏操作及原理；
实验难点：装置规范合理
二、试验仪器及药品
圆底烧瓶（100 mL)；蒸馏瓶（50mL）；球型冷凝管；直形冷凝管；烧杯；分液漏斗；温度计（100℃，150℃）；接液管；电热套；蒸馏头；锥形瓶（50 mL，100 mL）；
无水乙醇、冰醋酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3、饱和NaCl、
饱和CaCl2、无水MgSO4、
第二页，共14页。
三、实验装置图
第三页，共14页。
第四页，共14页。
副反应：
提高产率的方法:
采用反应物乙醇过量(或不断蒸出乙酸乙酯和水的方法）。
除杂质：
得到的粗品中含有乙醇，乙酸，乙醚，水 等杂质，
须采用洗涤、干燥、蒸馏进行精制除去。
四、实验原理
主反应:
第五页，共14页。
五、操作步骤
1 合成
（1）在电热套上放上水浴（或在电磁搅拌机上放上水浴）。
（2）再在100ml圆底烧瓶中加入23ml（18g，）无水乙醇（，20℃),（15g，）冰醋酸（，20℃）,在摇动下,，混匀后加入沸石(—4根)。（如用电磁搅拌机再 放入搅拌子）
（3）装上球型冷凝管。
（4）加热缓慢回流1/2h；（如用电磁搅拌在搅拌下加热缓慢回流1/2h）
（5）冷却反应物，将回流改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却，蒸出生成的乙酸乙酯，直到在沸水浴上不再有馏出物（馏出液约为反应物总体积的1/2），得粗乙酸乙酯。
第六页，共14页。
六、精制
（1）在镏出液中慢慢加入饱和Na2CO3，振荡，
至不再有CO2气体产生为止，检测PH是否到中性。
（2）将混合液转入分液漏斗，静止后分去水层溶液（下层）；
（3）有机层用10ml饱和NaCl溶液洗涤，
静止后分去水层溶液（下层）；
（4）再用20ml饱和CaCl2溶液分两次洗涤（每次10ml），
静止后分去水层溶液（下层）；
（5）有机层从上口倒入干燥干净的三角烧瓶中，用无水MgSO4
干燥30min（无水MgSO4的用量要合理）。
（6）把干燥后的有机层小心的到入干燥的50ml园底烧瓶中，
加入沸石(—4根)，
在水浴上安装蒸馏装置，蒸馏收集67--72℃馏分
第七页，共14页。
（一个标准大气压，℃，
因不纯可能形成共沸物[见课本P161]所以收集73-78 ℃馏分，再考虑到曲靖的实际大气压，所以实际收集67--72℃馏分）。
即得产品乙酸乙酯为无色透明，具有芳香气的液体。
第八页，共14页。
七、实验步骤流程图（合成）
浓H2SO4
CH3COOH+ C2H5OH
CH3COOC2H5、 CH3COOH, C2H5OH、H2SO4、H2O、(CH3CH2)2O
馏出物
CH3COOC2H5，C2H5OH
H2O、 CH3COOH 、(CH3CH2)2O
残留液
CH3COOH 、H2SO4、
H2O
第九页，共14页。
八、分离提纯
第十页，共14页。
九、称量，计算产率
十、测定折光率
注：
，常采用乙醇过量的方法，因乙醇价格便宜。
℃ ，否则增加副产物乙醚的量。
，
因此酯层中乙醇或水除不干净，会形成低沸点共沸物，
从而影响收率。
第十一页，共14页。
二元或三元共沸物组成%
沸点/℃ CH3COOC2H5 C2H5OH H2O