半夏的白矾残留化验.doc

半夏的白矾残留化验
张勃 【摘 要】目的 测定清半夏饮片中白矾的残留量,考察不同饮片企业生产的清半夏饮片中白矾残留量差异,为清半夏质量控制提供科学依据。方法 采用Na2EDTA滴定法测定。结果 不同饮片生产企业生产的清半夏饮片中白半夏的白矾残留化验
张勃 【摘 要】目的 测定清半夏饮片中白矾的残留量,考察不同饮片企业生产的清半夏饮片中白矾残留量差异,为清半夏质量控制提供科学依据。方法 采用Na2EDTA滴定法测定。结果 不同饮片生产企业生产的清半夏饮片中白矾残留量差异显著,%,%。结论 所建立的测定方法操作简单,重复性好,结果准确可靠,可用于清半夏饮片中白矾的限量控制。
【关键词】清半夏;滴集;含量测定
清半夏为天南星科植物半夏Pinellia ternate(Thunb.)Breit经过白矾[含水硫酸铝钾,KAl(SO4)2·12H2O]溶液浸泡后所得的炮制品。始载于宋·《圣济总录》“白矾水浸七日,焙干”。《中华人民共和国药典》2005年版将清半夏收载于半夏项下。临床上清半夏主要用于湿痰咳嗽、痰热内结、风痰吐逆、痰涎凝聚、咯吐不出。白矾为含铝化合物,作为炮制辅料在降低半夏毒性过程中起着重要的作用[1],但有文献报道,长期接触或摄入Al3+可能会导致老年性痴呆,引起小细胞性贫血。清半夏经白矾炮制后,炮制品中均有白矾残留,作为临床上配伍率极高的一味常用中药,饮片中白矾残留量究竟多少,未见报道。我们在白矾相关检测方法的基础进行了改进,选用乙二胺四醋酸二钠(Na2EDTA)络合滴定法测定清半夏饮片中白矾的残留量,取得满意效果。

KAl(SO4)2·12H2O(广州光华化学厂有限公司,分析纯,纯度≥%,批号20070830),Na2EDTA(成都市科龙化学试剂厂,分析纯,纯度≥%,批号T20090108),硫酸锌(国药集团化学试剂公司,分析纯,纯度≥%,批号T2008042108),其他试剂均为。
分析纯。锌滴定液()、Na2EDTA滴定液():配制参照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)滴定液(附录XVF)。醋酸-醋酸铵缓冲液():配制参照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)缓冲液(附录XVD)。二甲酚橙指示剂:,加适量的水使溶解成100mL,摇匀,即得。BP211D电子天平(德国Sartorius公司)、箱式电炉(上海锦屏仪器仪表有限公司)、恒温水浴锅(上海申胜生物技术有限公司)、电子万用炉(天津泰斯特仪器有限公司)等。


白矾在高温下不稳定,故对试验中样品的灰化条件进行了考察。将样品5g置于马弗炉中进行灰化,选择灰化温度300、400、500、600、700℃,灰化时间4、5、6、7h。综合考察500℃灰化6h的效果最好。可用于清半夏中白矾的残留量测定研究。

取清半夏粉末(过4号筛)约5g(同时另取本品粉末测定水分),精密称定,置坩埚中,缓缓炽热,至完全炭化时,移入马弗炉中500℃灰化6h。取出,放凉。在坩埚中小心加入稀盐酸约10mL,用表面皿覆