实验题目:环己烯的合成及鉴定
实验目的:
学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的方法及原理,初步掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能。
实验原理:
实验流程:
粗产品的制备——粗产品的洗涤、干燥——产品的精制——沸点的测定(蒸馏法、微量法)
仪器装置
。
实验药品:环己醇环己烯浓磷酸
备注:
1、环己醇在常温下是粘碉状液体,因而若用量筒量取时应注意转移中的损失,环己烯与硫酸应充分混合,否则在加热过程中可能会局部碳化。
2、最好用简易空气浴,使蒸馏时受热均匀。由于反应中环己烯与水形成共沸物(℃,含水l0%);环己醇与环己烯形成共沸物(℃,%);环己醇与水形成共沸物(℃,含水80%)。因此在加热时温度不可过高,蒸馏速度不宜太快。以减少末作用的环己醇蒸出。
3、水层应尽可能分离完全,否则将增加无水氯化钙的用量,使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失,这里用无水氯化钙干燥较适合,因它还可除去少量环己醇。
4、在蒸馏已干燥的产物时,蒸馏所用仪器都应充分干燥。
思考题
1、在粗制的环己烯中,加入精盐使水层饱和的目的何在?
2、在蒸馏终止前,出现的阵阵白雾是什么?
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