实验八 水中氯离子的测定.ppt

实验八海水中氯离子的测定
(莫尔法)
一、实验目的
1. 掌握AgNO3溶液的配置与标定。
、原理、条件及应用范围。
。
二、仪器与试剂
酸式滴定管;移液管;锥形瓶等。
AgNO3标液; K2CrO4指示剂;NaCl。
莫尔法是测定可溶性氯化物中氯含量常用的方法。
该法是在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl沉淀的溶解度比 AgCrO4小,溶液中首先析出白色AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后,过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色 AgCrO4沉淀,指示终点到达。
主要反应如下:
  Ag+ + Cl- = AgCl ↓(白色)               Ksp = x l0-10
  2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 ↓(砖红色)   Ksp= x 10-12
三、实验原理
中性或弱碱性(-)
酸性:K2CrO4→K2Cr2O7;
Ag2CrO4 +H+→Ag++HCrO4-
碱性:AgNO3→Ag2O;
NH4+存在时,~
[否则NH4+→NH3→Ag(NH3)2+]
(1)用AgNO3标准溶液滴定氯化物,以K2CrO4为指示剂
2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4↓(砖红色)
由于CrO42-本身具有颜色,一般[CrO42-]×10-3mol/L。
若浓度太大会引起终点提前,且本身的颜色会干扰终点;若太小会引起终点滞后,影响滴定的准确度。
⑵沉淀滴定一般在稀溶液中进行,以减少吸附。
⑶凡是能与Ag+生成难溶化合物或配合物的阴离子干扰,如AsO43-、AsO33-、S2-、CO32-、C2O42-等。
⑷大量Cu2+、Ni2+、Co+等有色离子将影响终点的观察。
⑸凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子干扰,如Ba2+、Pb2+能与 CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。 Ba2+的干扰可加入过量Na2SO4消除。
⑹ Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀,也不应存在。
四、实验步骤

用差减法称取 - NaCl于小烧杯中,用去离子水溶解,定量转移至50 mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀备用。
NaCl溶液于50mL锥形瓶中,加入5mL去离子水,加入4滴 K2CrO4,在不断摇动下,用AgNO3标准溶液滴定至溶液出现砖红色,即为终点。平行测定三份。
,用去离子水定容至刻度。
,加入5mL去离子水,加入4滴 K2CrO4,在不断摇动下,用AgNO3标准溶液滴定至溶液出现砖红色,即为终点。平行测定三份。

五、注意事项
酸度控制:中性或弱碱性,-。酸度过高,CrO42-以HCrO4-或Cr2O72-形式存在;酸度过低,Ag+可生成Ag2O(黑色),不与Cl-反应。
要注意控制指示剂的用量。定量加入,一般以5×10-3mol/L为宜。
滴定接近终点时,应慢滴快摇。
实验完毕后,滴定管先用蒸馏水冲洗2-3遍,再用自来水冲洗。
六、数据记录与处理
No
1
2
3
AgNO3标液浓度(mol/L)
滴定初始读数(mL)
终点读数(mL)
V AgNO3(mL)