制剂的质量标准草案.doc

胃力片Weilipian【处方】半夏(姜制)800g龙胆480g木香800g大黄480g枳实(制)800g【制法】以上五味,取大黄160g粉碎成细粉,剩余大黄与半夏等四味加水煎煮二次,合并煎液,滤过,(60℃),干燥,所得干膏粉与上述大黄细粉混匀,制粒,干燥,加辅料适量,压制成1000片,包薄膜衣,即得。【性状】本品为薄膜衣异型片,除去薄膜衣后显黄棕色至棕褐色;味苦。【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶众多,直径24~140µm。(2)取本品2片,除去包衣,研细,置具塞锥形瓶中,加甲醇20ml,浸渍1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,加盐酸1ml,置水浴上加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚20ml分2次提取,合并乙醚提取液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各4µl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙色荧光斑点;置氨气中熏后,斑点变为红色。(3)取本品15片,除去包衣,研细,置具塞锥形瓶中,加乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液加于已处理好的中性氧化铝柱(100~120目,10g,内径15mm)上,用乙醇洗脱至无色或淡黄色,洗脱液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取龙胆苦苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2µl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(30:10:3)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱中相应的位置上,显相同颜色的斑点。(4)取本品10片,除去包衣,研细,置具塞锥形瓶中,加乙醚30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干乙醚,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。,加乙醚20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%的香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(《中国药典》2005年版一部附录ⅠD)。【浸出物】取本品,除去包衣,研细,照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法试验,其水溶性浸出物不得少于38%(《中国药典》2005年版一部附录ⅩA)。【含量测定】照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,%的磷酸溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。时间A%B%0分钟15分钟8095205对照品溶液的制备精密称取芦荟大黄素对