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实验题目: 高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量
1 前言
钙元素在自然界分布广,以化合物的形态存在,如石灰石、白垩、大理石、石膏、磷灰石等;也存在于血浆和骨骼中,并参与凝血和肌肉的收缩过程。钙元素是人类必须的微量元素之一,%左右,99%以羟基磷酸钙的形式存在于骨骼和牙齿中,%。离子态的钙可促进凝血酶原转变为凝血酶,使伤口处的血液凝固。缺钙会导致骨质疏松等疾病。因此用化学方法对食物以及血液中的钙含量进行分析显得尤为重要。
实验室常用的测定钙含量的方法有:酸碱滴定法(先用定量的酸将碳酸钙溶解,然后用碱滴定过量的酸)、络合滴定法(铬黑T指示剂用EDTA滴定),以及氧化还原滴定(本实验)。
本实验探讨用高锰酸钾间接测定蛋壳中氧化钙含量的方法。
2 实验部分
实验原理
鸡蛋壳中的主要成分为CaCO3,另外还含有MgCO3、蛋白质色素以及少量Fe、Al等元素。利用Ca2+与C2O42-能生成难溶盐的性质,将Ca2+与蛋壳中的其他组分分离,将经过处理的沉淀用酸溶解,再用高锰酸钾法测定C2O42-的含量,换算出CaO的含量。主要反应如下:
Ca2++C2O42-=CaC2O4↓
CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4
5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
CaC2O4是弱酸盐沉淀,其溶解度随溶液酸度增大而增加,pH≈4时,CaC2O4的溶解损失可忽略。本实验采用均相沉淀法,即在酸性溶液中加入(NH4)2C2O4,再滴加氨水逐渐中和溶液中的H+,使[C2O42]缓缓增大,CaC2O4沉淀完全。~,不仅可使CaC2O4沉淀完全,同时避免MgC2O4沉淀的生成,排除Mg2+的干扰,也不会产生Ca(OH)2 、Ca2(OH)2C2O4沉淀。
某些金属离子(Ba2+、Sr2+、Mg2+、Pb2+、Cd2+)与C2O42-能形成沉淀对测定Ca2+有干扰。
主要仪器
恒温水浴锅、电炉、分析天平、铁架台等
250mL烧杯、、250mL烧瓶、玻璃棒、玻璃漏斗等

KMnO4(固体,分析纯)、(NH4)2C2O4(固体,分析纯)、NH3·H2O(37%)、H2SO4(浓,分析纯)、浓盐酸、Na2C2O4(固体,分析纯)
甲基橙(%)AgNO3(·L-1)

KMnO4溶液、1mol∕L H2SO4、1:1 HCl、5% (NH4)2C2O4、10%氨水
用分析天平称取一定量的Na2C2O4(~)于250ml锥形瓶中,加10ml水使之溶解,再加10ml 1mol∕L H2SO4溶液,并加热至70~80℃,立即用已配制的KMnO4溶液滴定直至终点,即溶液呈粉红色经30秒不褪色。平行做两次。计算KMnO4溶液的浓度。
准确称量蛋壳粉(~),分别置于250烧杯中,加1:1HCl3mL,加H2O 20mL,加热溶解,过滤。滤液置于烧杯中,加入5%草酸铵溶液50mL,若出现沉淀,滴加浓盐酸至沉淀溶解,然后加热至70~80℃,加入1~2滴甲基橙,溶液呈红色,再逐滴加入10%氨水,不断搅拌,至溶液呈黄色并有氨味逸出。溶液放置