维生素C注射液的质量检测.doc

实训目的1、掌握注射液中可见异物检查方法及结果判定方法。2、掌握维生素C注射液的含量测定方法。3、熟悉灯检法的检查装置构造,检查人员条件,含量测定的计算方法。4、了解维生素C注射液质量检测项目。5、掌握可见异物的检查方法。实训原理可见异物是指在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质,其粒径或长度通常大于50μm。注射剂应在符合药品生产质量管理规范(GMP)的条件下生产,产品在出厂前应采用适宜的方法逐一检查并同时剔除不合格产品。可见异物检查法有灯检法和光散射法。一般常用灯检法。实验室检测时应避免引外可见异物,当供试品溶液容器不适于检测,需转移至专用玻璃容器中时,均应在百级的洁净环境中进行。灯检法应在暗室中进行,检查装置—伞棚式灯检箱。检查人员远距离和近距离视力测验,();应无色盲。结果判定(1)溶液型静脉用注射液、注射用浓溶液20支(瓶)供试品中,均不得检出可见异物。如检出可见异物的供试品超过1支(瓶),应另取20支(瓶)同法检查,均不得检出。(2)混悬型注射液20支(瓶)供试品中,均不得检出色块、纤毛等可见异物。维生素C(C6H8O6)又称抗坏血酸,其分子中的烯二醇基具有较强的还原性,能被I2定量氧化成二酮基,所以可用直接碘量法测定其含量。维生素注射液中常加有亚硫酸盐如NaHSO3作为抗氧剂,抗氧剂NaHSO3对测定维生素C的含量有影响,所以在滴定前需要加入丙酮来排除干扰。由于维生素C的还原性很强,即使在弱酸性条件下,此反应也能进行得相当完全。在中性或碱性条件下,维生素C易被空气中的O2氧化而产生误差,尤其在碱性条件下,误差更大。故该滴定反应在酸性溶液中进行,以减慢副反应的速度。三、实训操作(一)可见异物检查除另有规定外,取供试品20支(瓶),除去容器标签,擦净容器外壁,轻轻旋转和翻转容器使药液中存在的可见异物悬浮(注意不使药液产生气泡),置供试品于遮光板边缘处,在明视距离(指供试品至人眼的距离,通常为25cm),分别在黑色和白色背景下,手持供试品颈部使药液轻轻翻转,用目检视。(二)含量测定精密量取本品适量(约相当于维生素C ),加水15ml与丙酮2ml,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml,用碘滴定液()滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘滴定液()。四、思考题1、碘量法的基本原理是什么?2、进行可见异物检查时,应注意的问题有哪些?3、碘量法中加丙酮的目的是什么?狙砒砍舜嘱愉砧张声躇咸碴琐划俩岔榆宅躁诛充琵擅胳肿想莹若妈何杂悟穴呀徐吗指舀炸稻送佛缓