13检验用滴定液、标准液管理规程.doc

13检验用滴定液、标准液管理规程
安徽丰汇生物制药有限公司文件
文件名称
检验用滴定液、标准溶液管理规程
颁发部门：化验室
生效日期：

起草/修订人：
部门审核:
批准人:
目 的：本文件规定了检验用滴定液、标准溶液的管理制度，保证检验质量。
范 围：适用于公司检验用滴定液、标准溶液的管理。
责 任：本文件由化验室负责起草，化验室主任审核，生产部负责人批准，化验室负责实施。
正 文：
1. 定义
系指已知准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的，通常以“xxx滴定液（xxxXmol/L）”表示。
2. 管理原则
滴定液、标准溶液应由专人配制、标定、保管、发放并有记录。
3. 滴定液、标准溶液的配制及标定室的要求
避光、阴凉、干燥、通风良好
为避免混淆，未标定存放区与已标存放区明显标识，有效隔离
特殊试液按具体规定操作。
4. 配制用水
配制滴定液、标准溶液所用溶剂“水”，在未注明有其他要求时，一般为纯净水。
5. 配制量
滴定液、标准溶液的配制量宜以在有效期内使用完的数量为准，不宜过多配制。
6. 标准溶液(滴定液)试剂质量要求
(滴定液)的试剂为分析纯、标准品试剂配制；标准溶液(滴定液)配制前,需检查试剂瓶签,包装完整,封口严密,无污染等规定要求。
(滴定液)浓度的基准物质应为“基准试剂”，为防止基准试剂存放后可能吸潮，使用前应干燥至恒重。
7 滴定液、标准溶液的配制、标化
. 配制前准备工作。
所有的品种均有批准的配制操作规程。
配制前首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染、在规定的使用期内，符合规定要求。
试剂恒重，为防止基准试剂在存放后可能吸湿，配制前必须先进行恒重。
. 称重
称重是决定所配试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。
— 配制好的标准溶液（滴定液）必须澄清，必要时可滤过，按药典中各该滴定液项下的贮藏要求贮存，或贮存在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好标记。
配制批号采用年、月、日共6位数字来表示，例170602，表示2017年6月2日配制的滴定液。
标定与复标
环境要求
室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。应开启空调调节温度。
标定基准物质
— 所用基准物质应采用“基准试剂”，取样时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。
— 如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取样量应为精密量取，用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按有关规定准确标定。
标定操作
— 根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管：滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗三次。盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。
— 标定中，滴定液宜从滴定管起始刻度开始，滴定液的消耗量，除另有规定外，应大于20ml,。加校正值。
— 标定中的空白试验 系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。
标定份数
同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法，对同一滴定液、标准溶液，在正常分析操作下进行测定的份数，不得少于3份平行样。
复标
滴定液经第一人标定后，必须由第二人复标，其复标定份数不得少于3份平行样。
结果计算
％。
滴定液的浓度计算结果最终取小数点后四位有效数字。
误差限度
以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值，%，否则重新标定。如符合误差要求，则将二者的算术平均值作为结果。
“F”值
～；～，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值。
记录
滴定液、标准溶液的配制、标化、原始记录应规范，内容完整，要求标定者，复标者均要签名。
8. 贮藏和使用

滴定液配制后应按规定的[贮藏]条件贮存,一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。特殊品种按照其特殊贮存条件保存，如避光、阴凉等。
瓶口注意防尘，在已标定区规定的位置排列有序。
每日检查室内温湿度并记录，不符合要求应及时调整。特别应注意那