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强心昔的提取与分离提取分离色谱鉴定纸色谱薄层色谱
强心昔的分离提纯通常比较复杂与困难,因为它在植疗心力衰竭、喘息咳嗽、跌打损伤、肿痛等。
从黄花夹竹桃果仁中可提制强心灵,方法是以脱脂后的果仁粉末为原料,先进行发酵酶解处理,再以乙醇为溶剂从中渗漉提取总次生昔,提取液于60C以下减压浓缩,放冷,即得强心灵粗品,继而用乙醇溶解粗品,活性炭脱色,重结晶,即得强心灵纯品,黄花夹竹桃中强心昔的提取工艺流程:
若要继续分离强心灵中的5种单体成分,可用柱色谱,以中性氧化铝为吸附剂,用苯-氯仿
(1:1、1:3、1:4)、氯仿、氯仿-甲醇(:、99:1、98:2)、甲醇依次洗脱,可先后得到极性由小到大的各个成分,即:单乙酰黄夹次昔乙、黄夹次昔乙、黄夹次昔甲、黄夹次昔丙、黄夹次昔丁。
黄花央竹桃果仁粉I苯或石油醒连续目流脱脂脱脂粉末加入5倍景的水及25%的甲苯,加骡f,35〜40C恒温箱中磨解24小时前解后的粉末加入1孺"tOH魇拌15〜^续渗漉
药渣E2H渗漉液
粗晶
601CT减压回收EtOH至1:25(生药;渗漉澈然后加水使成1:12,5,放置,析骷'过波滤液加入40倍最95%E1OH加热溶解,再加入粗品量15%的活性炭回流半小时脱色过滤活性炭(弃去)减压浓缩至1:5「加入3倍量水,放置,抽滤滤液]幺蟹洗涤,70t干燥强心灵
毛地黄中强心昔化合物的提取分离技术
毛花洋地黄(Digitalislanata)是玄参科植物,应用于临床已有百年历史,至今仍是治疗心力衰竭的有效药物。
毛花洋地黄是制备强心药西地兰(cedilanid,又称去乙酰毛花洋地黄昔丙)和地高辛
(digoxin,又称异羟基洋地黄毒背)的主要原料。
西地兰的提制:西地兰是毛花洋地黄昔丙的去乙酰化物。其提制工艺分为提取总昔、分离昔丙、昔丙去乙酰基三步。
,浓缩后经析胶、氯仿洗涤除去脂杂,最后用含醇氯仿萃
取出总昔。
由于要提取的总昔均为原生背,可溶于乙醇,且乙醇还可抑制酶的活性,防止酶水解的发生,故选用乙醇为提取溶剂。又因强心昔对酸碱不稳定,故醇提液需调至中性再减压回收。继而用氯仿洗除去脂杂(昔丙因在昔甲、乙、丙三者中极性最大,最难溶于氯仿而留在水层),最后利用昔甲、乙、丙均可溶于氯仿-乙醇(3:1或2:1)用含醇氯仿萃取出总昔同
时与停留在水层中的水杂分离。
七花洋地黄叶和粉5倍鼠70%热乙醇(6QX2)浸沛或漆漉,樗漉近完今:时再加2倍量70%泠乙时溶漉
代流阵提取液
加碳酸钠调pH至中性•在SOP以下M压丁收乙醇至含醇量10%-20%.于15P以卜静置析胶,过液,次II吸取上清澈股状物
(叶绿素,树脂等)
上清液
减也皿收乙海至无醇味浓缩液放冷,用04倍蛆氯彷洗漆1次氯仿房水层
(树脂、色函等)
,
水是(概等水溶性杂通)
氯仿房]回收氯彷,抽松抽松物I加适里甲醇热溶,回收甲醇至
]剩余却:为抽松物的03-
I加入抽松物重量0,。4倍量的蒸惚水及
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