河北中药桑螵蛸（大刀螂）配方颗粒质量标准（试行）.pdf

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中药配方颗粒质量标准(试行)
PFKLS-2023023
桑螵蛸(大刀螂)配方颗粒
Sangpiaoxiao(Dadaolang)Peifangkeli
【来源】本品为螳螂科昆虫大刀螂TenoderasinensisSaussure的干燥卵鞘经炮制并
按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。
【制法】取桑螵蛸(大刀螂)饮片11000g,加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(出
膏率为3~6%),加入辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料适量,混匀,制粒,
制成1000g,即得。
【性状】本品为浅灰黄色至棕黄色的颗粒;气微腥,味微咸。
【鉴别】,研细,加水10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试
品溶液。另取桑螵蛸对照药材1g,加水10ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液作
为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取上述两种溶
液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇−冰醋酸−水(4︰1︰1)为展开剂,
展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在
与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,
%磷酸溶液为流动相B,按下表梯度洗脱;;柱温为25℃;检测
波长为220nm。理论板数按色氨酸峰计应不低于5000。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
00100
10694
151783
201783
210100
250100
参照物溶液的制备取桑螵蛸对照药材约2g,加10%甲醇20ml,超声处理(功率250W,
河北省药品监督管理局发布河北省药品医疗器械检验研究院审定
频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用10%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,
取续滤液,作为对照药材参照物溶液。取酪氨酸、色氨酸、尿酸对照品适量,精密称定,
加10%、色氨酸30μg、尿酸60μg的混合溶液,作为对
照品参照物溶液。
供试品溶液的制备取本品适量,研细,,精密称定,置具塞锥形瓶中,精
密加入10%甲醇10ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,
放冷,再称定重量,用10%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1µl,注入液相色谱仪,测定,即
得。
供试品色谱图中应呈现与对照药材参照物色谱图中6个保留时间相对应的特征峰,
峰1、峰3、峰6应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。峰2与S1峰(峰1)
的相对保留时间应在规定值的±10%范围之内,规定值为:(峰2);峰4、5与S2峰
(峰6)的相对保留时间应在规定值的±10%范围之内,规定值为:(峰4)、(峰
5)。
对照特征图谱
峰1(S1):尿酸;峰3:酪氨酸;峰6(S2):色氨酸
色谱柱:ACQUITYUPLCHSST3(100mm×,)
【检查】应符合颗粒剂项下有关各项规定(中国药典2020年版通则0104)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201)项下的热浸法
测定,用乙醇作溶剂,%。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,
%磷酸溶液为流动相B,按下表梯度洗脱;;柱温为25℃;检测
波长为220nm。理论板数按色氨酸峰计应不低于5000。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
00100
10694
151783
201783
210100
250100
对照品溶液的制备取酪氨酸、色氨酸对照品适量,精密称定,加10%甲醇制成每
、色氨酸30μg的混合溶液,作为对照品参照物溶液。
供试品溶液的制备取本品适量,研细,,精密称定,置具塞锥形瓶中,精
密加入10%甲醇10ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,
放冷,再称定重量,用10%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1µl,注入液相色谱仪,测定,即
得。
本品每1g含酪氨酸(C9H11NO3)~,含色氨酸(C11H12N2O2)应为
~。
【规格】每1g配方颗粒相当于饮片11g
【贮藏】密封。