实验标准操作规程.doc

实验标准操作规程.doc实验标准操作规程浸出物测定标准操作规程1编制依据:《中华人民共和国药典》2005年版(一部)2原理:中药材中的成分可以在水或醇中浸出,进而进行测定。3适用范围:〜300ml的锥形瓶电热恒温干燥箱蒸发皿2个温度计水浴锅100mI100〜,使能通过二号筛,并混合均匀。操作方法:取供试品约4g,称定重量(W0),置250〜300ml的锥形瓶屮。精密加入水100ml,塞紧,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过。精密量取滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中(蒸发皿重W1),在水浴上蒸干后,于105°C干燥3小时,移置干燥器小,冷却30分钟,迅速精密称定重量(W2),除另有规定外,以T•燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。计算公式:浸出物%=[(W2-W1)/WO]X100%:取供试品约2〜4g,称定重量(W3),g100-250ml的锥形瓶中。精密加入水50〜100ml,塞紧,称定重疑,静置1小时后,连接冋流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,川水补足减失重量,摇匀,川干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发川U"(W2),在水浴上蒸干后,于105°CT燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量(W1),除另有规定外,以T•燥品计算供试品小水溶性浸出物的含量(%)。计算公式:浸出物%=[(W1-W2)/W3]X100%5醉溶性浸出物测定法:照水溶性浸出物测定法测定(热浸法须在水浴上加热)。以各项下规定浓度的乙醉或甲醉代替水为溶剂。水分测定标准操作规程1编制依据:《小华人民共和国药典》2005年版(二部)2原理:供试品在100〜105°CT燥5小吋,减失重量即为失去水分的重暈。3适用范围:本法适用于不含或含少量挥发性成分的药品。(木法适用于不含或少含挥发性成分的药品)〜5g两份,平铺于干燥至恒重的2个称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定。,打开瓶盖,将瓶盖与称量瓶一一对应放好。在100〜105°CT燥5小时后,将瓶盖盖好,移置干燥器屮,冷却30分钟,精密称定重量。:再在上述温度T燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。。计算:供试品中含水量%=[(wl-w2)/w3]X100%式屮:wl—烘前称量瓶+样质量,g;w2—烘后称量瓶+样质量,g;w3一供试品质量,(甲苯法)(本法适用于含挥发成分的药品):如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为玄形冷凝管,外长40cm。使用前,全部仪器应清洁并置烘箱中烘干。:(约相当于含水量1〜4ml),精密称定,置A瓶屮,加甲苯约200ml必要时加入玻璃珠数粒,将仪器械各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套屮或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟1®出2滴。,即测定管刻度部分的水暈不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再川饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馅5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可川蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。,并计算供试品中的含水量(%)VXP计算:含量(%)=X100%式屮:V—水的亳升数,山1;p—水的密度,g/ml;W—供试品重量,gc灰分检查标准操作规稈1编制依据:《小华人民共和国药典》2005年版(一部)2定义:(最人称量为100g,),使能通过二号筛,混合均匀后,用架盘天平取供试品2〜3g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3〜5g),置炽灼至恒重的堪埸屮,用电子天平称定重量。